auf einem gewogenen Filter von schwedischem Papier gesammelt und bei 1000 C. getrocknet. Das Gewicht desselben nach dem Trocknen mit Filter...... 9,254 Grm. Von diesem Niederschlage wurde eine kleine Portion in einem gewogenen Porcellantiegel, dessen Deckel mit einem 6" langen Rohre verbunden war, abgewogen. Porcellantiegel mit Deckel, Röhre u. Substanz 25,708 Grm. Tiegel u. s. w.... 24,508 Substanz. 1,200 Grm. Dieser kleine Apparat wurde mit einer Wasserstoffgas-Entwickelungsflasche in Verbindung gebracht. Nachdem eine Zeitlang Wasserstoffgas in den kleinen Apparat geleitet war, wurde er allmälig bis zum Glühen erhitzt. Der Schwefel des Sb S5 wurde als HS entfernt und Spiessglanz blieb in dem Tiegel ein Theil hatte sich unter dem Deckel und in der Röhre festgesetzt zurück. Mithin sind in den zur Reduction verwendeten 1,2 Grm. Sb S5 enthalten 0,828 S und 0,372 Sb. In 1,2 Grm. Sb S5 waren 0,372 Grm. metallisches Antimon enthalten; in 7,867 (dem ganzen Niederschlage) in dem ad I. erhaltenen Niederschlage von SbS5, zu dessen Gewinnung 3,46 Grm. Mineral in Arbeit genomIn Procenten: men waren. 3,462,438 100: x 2,438. 100 70,02 Proc. Sb. = = 3,46 2. Der in Schwefelammonium unlösliche schwarze Niederschlag wurde mit HCl gelinde erwärmt; er löste sich vollständig auf. Die Lösung wurde filtrirt, das Filtrat mit NO5 oxydirt und mit H3N behandelt. Es wurde ein rothbrauner Niederschlag von Eisenoxydhydrat erzeugt. Dieser wurde abfiltrirt, getrocknet und in einem gewogenen Platintiegel geglüht. 3. Der Schwefel des SbO3 ergiebt sich durch Subtraction der gefundenen Gewichtszahlen von Sb und Fe von 100 Gewichtstheilen. Mithin ist die procentische Zusammensetzung des Uentroper Grauspiessglanzes II. Quantitative Analyse des Liptauer Schwefelantimons. Es wurden 1,417 Grm. höchst fein geriebenen, gut getrockneten Schwefelantimons in einem Kölbchen mit *) Diese Angabe ist sicher unrichtig, da das Eisen, wenn vorhanden, doch an Schwefel gebunden war, nicht Oxyd. Rdt. HCl und KO, Cl 05 unter bisweiligem Erwärmen so lange behandelt, bis ein geringer Theil von Schwefel noch zurückblieb, der sofort getrocknet und gewogen wurde. Er wog 0,128 Grm. Die filtrirte Lösung wurde mit Weinsteinsäure versetzt, mit Wasser verdünnt und mit Chlorbaryumlösung so lange behandelt, bis kein Niederschlag mehr entstand. Der abfiltrirte schwefelsaure Baryt, der zuvor mit verdünnter Kalilauge behandelt wurde, um etwa vorhandenes schwefelsaures Bleioxyd zu lösen, wurde auf einem gewogenen Filter abfiltrirt und getrocknet. Darauf betrug sein Gewicht... 2,1 Grm. also BaO, SO3 = 1,865 Grm. Diese BaO, SO3 1,865 Grm. entsprechen 0,255 Schwefel, denn: In Procenten berechnet: 1,417: 0,383 = 100: x = 27 Proc. Das Filtrat wurde mit Schwefelammonium mehrere Stunden digerirt, der zurückgebliebene unlösliche schwarze Niederschlag abfiltrirt und nachdem er gut ausgewaschen, in Chlorwasserstoffsäure gelöst, die Lösung mit Salpetersäure oxydirt und das gebildete Eisenoxyd durch Ammoniak gefällt. Der Niederschlag wurde abfiltrirt, bei 1000 C. getrocknet und in einem gewogenen Platintiegel geglüht. Nach dem Glühen wog er... 15,238 Grm. Tiegel... 15,217 " also Eisenoxyd... 0,021 Grm. 1,417: 0,021100: x; x = 1,4820% Fe 203. Der in Schwefelammonium gelöste Theil wurde mit H Cl bis zur schwach sauren Reaction versetzt, der entstandene 8 Müller, Uentroper, Liptauer etc. Schwefelspiessglanzerz. orangerothe Niederschlag auf einem gewogenen Filter abfiltrirt, gut ausgewaschen und mit einer Lösung von kohlensaurem Ammoniak übergossen, nachdem die untere Trichteröffnung verkorkt war. Nach einigen Stunden wurde der Trichter geöffnet und filtrirt. Auf Zusatz von HCl entstand ein hellgelber Niederschlag von Schwefelarsen, der vorsichtig gesammelt, auf einem gewogenen Filter abfiltrirt und bei 100o C. getrocknet wurde. 1,417: 0,013 100: x; x=0,917 % As S3. Der bei 1000 C. getrocknete Niederschlag von SbS3 wog... Filter.... 3,875 Grm. Sb S3 = 2,720 Grm. Hiervon wurde 1 Grm. in dem Rose'schen Reductions-Apparate abgewogen und der Apparat mit einer Wasserstoffgas - Entwickelungsflasche verbunden. Nachdem ein anhaltender Strom Wasserstoffgas mehrere Minuten lang eingeleitet war, wurde der Tiegel erhitzt und so lange Wasserstoffgas unter gesteigerter Hitze eingeleitet, bis die vollständige Reduction des Schwefelantimons erfolgt war. Es wurde nun die Wägung vorge In 1 Grm. Sb S3 waren 0,368 Grm. Sb enthalten, mithin in 2,72 nach folgender Berechnung: 1 : 0,368 = 2,72 x 1,00096 Grm. Also in dem in Arbeit genommenen 1,417 Grm. Mineral waren 1,00096 Grm. Antimonmetall enthalten; in 100 Theilen demnach: 1,417: 1,900096 100: x; x=70,6 % Sb. = Die procentische Zusammensetzung: Antimon....... 70,601 100,000 " III. Die quantitative Analyse des Rosenauer Schwefelantimons, wovon ich 1,48 Grm. in Arbeit nahm, ergab nach derselben Methode: IV. Die auf gleiche Weise von mir ausgeführte quantitative Analyse des Luxemburger Antimons, wovon ich 1,11 Grm. in Arbeit nahm, ergab: Schwefel....... 28,325 Proc. Schwefelarsen .. 0,592 Eisenoxyd *) ... 2,040 " n Ueber Behandlung von Holzaschen und deren Prüfung auf ihren Gehalt an freiem oder kohlensaurem Kali; von Dr. Gräger. Die Untersuchung von Holzaschen auf ihren Gehalt an kohlensaurem oder Aetzkali für technische Zwecke ist nicht immer eine leicht und genau ausführbare Arbeit, sie ist wenigstens stets mit einem grossen Aufwande an *) Die Angabe des Eisenoxydes ist in sämmtlichen Analysen unrichtig, III. und IV. zählen nicht genau 100, was bei der Bestimmung des Schwefels durch Verlust der Fall sein muss. Rdt. |
