Der HPLC-Experte: Möglichkeiten und Grenzen der modernen HPLC

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Stavros Kromidas
Wiley-VCH, Mar 19, 2014 - Electronic books - 446 pages
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Vorwort XIII Zum Aufbau des Buches XV Autorenverzeichnis XVII 1 LC/MS-Kopplung 1 1.1 Stand der Technik in der LC/MS-Kopplung 1 1.1.1 Einleitung 1 1.1.2 Ionisationsmethoden bei Atmospharendruck-Massenspektrometern 2 1.1.2.1 ubersicht API-Methoden 4 1.1.2.2 ESI 5 1.1.2.3 APCI 7 1.1.2.4 APPI 8 1.1.2.5 APLI 8 1.1.2.6 Bestimmung der Ionensuppression 9 1.1.2.7 Beste Ionisationsmethode fur die jeweilige Fragestellung 10 1.1.3 Massenanalysatoren 10 1.1.4 Zukunftige Entwicklungen 13 1.1.5 Worauf sollten Sie beim Kauf eines Massenspektrometers achten? 13 1.2 Technische Aspekte und Fallstricke der LC/MS-Kopplung 14 1.2.1 Apparative Gesichtspunkte 15 1.2.1.1 Das passende Massenspektrometer zur analytischen Fragestellung 15 1.2.1.2 (U)HPLC und Massenspektrometrie 19 1.2.2 MS-Kompatibilitat von LC-Methoden - die Trennchemie passt sich an 34 1.2.2.1 Flussrate und Ionisationsprinzip 35 1.2.2.2 Eluentenzusammensetzung 37 1.2.3 Qualitat der MS-Spektren und der LC/MS-Chromatogramme 39 1.2.3.1 Kein Signal 39 1.2.3.2 Schlecht angepasste Quellenbedingungen und ihre Auswirkung auf das Chromatogramm 40 1.2.3.3 Ionensuppression 42 1.2.3.4 Unbekannte Massensignale im Massenspektrum 43 1.2.3.5 Apparative Grunde fur Fehlinterpretation von Massenspektren 48 1.2.4 Fazit 50 1.2.5 Abkurzungen 51 1.3 LC/MS-Kopplung in der Praxis - Anwender berichten 51 2 HPLC-GC-Kopplung in der Praxis: Grundlagen, Applikationsbeispiele und Ausblick 61 2.1 Einleitung 61 2.2 Allgemeiner Aufbau 63 2.3 LC-GC oder LCxGC - Heartcut vs. COmprehensive 64 2.4 HPLC als Vortrennung fur die GC 66 2.5 Instrumentelle Anforderungen an die HPLC 68 2.6 LC-GC-Transfer und Echtzeitverdampfung 70 2.7 PTV-Solvent-Split 71 2.8 Geschwindigkeitskontrollierte Injektion 73 2.9 At-Once-Injection/Rapid LV-Injection 75 2.10 On-Column-Techniken 75 2.11 Alternative On-Column-Transfertechniken 77 2.12 Solvent Trapping und Bandenverbreiterung 78 2.13 Der fruhe Dampfausgang (SVE) 80 2.14 Simultane Losungsmittelverdampfung (concurrent solvent evaporation) 81 2.15 Partiell simultane Losungsmittelverdampfung (partially concurrent solvent evaporation) 83 2.16 Erfahrungen aus der Praxis und Fehlersuche 85 2.17 Anwendungsbeispiele 91 2.18 Fazit und Ausblick 98 3 Optimierungsstrategien in der RP-HPLC 101 3.1 Einfuhrung 101 3.1.1 Geschwindigkeit der Analyse 101 3.1.2 Verbesserung der Auflosung, besonders bei komplexen Proben 102 3.1.3 Senkung von Nachweis- und Bestimmungsgrenzen 102 3.1.4 Senkung der Kosten einer Methode 103 3.2 Grundlagen 104 3.2.1 Auflosung der Peaks im Chromatogramm 104 3.2.2 Grundlagen der kinetischen Optimierung 109 3.2.3 Der Einfluss der Saulendimensionen 113 3.3 Methodik der Optimierung 116 3.3.1 Die Optimierung der Selektivitat 116 3.3.1.1 Die praktische Methodenoptimierung und die Rolle der Selektivitat 117 3.3.1.2 Wie steuern wir die Selektivitat in der HPLC? 118 3.3.2 Die Rolle der Temperatur in der HPLC 126 3.3.2.1 Retention und Selektivitatskontrolle per Temperatur - Moglichkeiten und Grenzen 126 3.3.2.2 Methodenbeschleunigung durch Temperaturerhohung 130 3.3.3 Zusammenhange zwischen Eluentenzusammensetzung und Temperatur bei der Optimierung der HPLC 138 3.3.4 Methodenbeschleunigung durch Verbesserung der Trennleistung stationarer Phasen 143 3.3.4.1 Die systematische Geschwindigkeitsoptimierung uber Teilchendurchmesser und Saulenlange 143 3.3.4.2 Der Reiz von Monolithen und Solid-Core-Materialien 152 3.3.5 Optimierung der Auflosung uber den Teilchendurchmesser und/oder die Saulenlange 155 3.3.6 Hochauflosende HPLC in einer oder mehreren Dimensionen 158 3.3.7 Optimierung von Nachweis- und Bestimmungsgrenzen 166 3.3.7.1 Massendetektionslimit 167 3.3.7.2 Konzentrationsdetektionslimit 168 3.3.8 Optimierung in der Praxis 170 3

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